水熱合成反應釜將反應物系指與釜體內。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。